GSB 08-2987-2016 水泥用砂岩成分分析标准样品
定值日期： 2014年12月30日
有效日期： 2024年12月29日
1一般描述
本标准样品为浅黄色粉末状固体。主要化学成分为二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、烧失量、三氧化硫、氧化钾和氧化钠等。
2材料来源
本标准样品取自北京某水泥企业，用0.08mm方孔标准筛进行筛分样品，混匀，装瓶。
3预期用途
本标准样品用于考核操作人员技能水平,验证分析方法和分析仪器。
4使用方法
4.1每次分析时，取出部分试样放在称量瓶中，于105℃～110℃烘2h，贮存于干燥器中，冷却后称样。
4.2测定方法按照JC/T874-2009《水泥用硅质原料化学分析方法》。
5均匀性和稳定性的检验
5.1随机抽取20瓶标准样品，采用方差分析法进行均匀性检验。在重复性条件下测定试料中的二氧化硅（SiO2）和氧化钾(K2O)的含量，二氧化硅均匀性检验的最小称样量为0.5g，氧化钾均匀性检验的最小称样量为0.2g。测试所得数据经F检验表明，样品的均匀性合格。
5.2在三年间进行了3次稳定性考察，测定二氧化硅（SiO2）的含量进行稳定性检验，稳定性检验合格。
6获得标准值的方法
获得标准值的方法JC/T874-2009《水泥用硅质原料化学分析方法》，见表1。
表1 获得标准值的方法
成分 | 分析方法 |
二氧化硅（SiO2） | 重量法、氟硅酸钾容量法。 |
三氧化二铝（Al2O3） | EDTA直接滴定法、铜盐返滴定法。 |
三氧化二铁（Fe2O3） | EDTA直接滴定法、邻菲罗啉分光光度法。 |
氧化钙（CaO） | EDTA直接滴定法、X射线荧光分析法。 |
氧化镁（MgO） | 配位滴定差减法、原子吸收分光光度法。 |
氧化钾（K2O） | 火焰光度法、原子吸收光分光度法。 |
氧化钠（Na2O） | 火焰光度法、原子吸收分光光度法。 |
烧失量（L.O.I） | 重量法。 |
三氧化硫（SO3） | 碱熔硫酸钡重量法、库仑滴定法。 |
二氧化钛（TiO2） | 二安替比林甲烷比色法。 |
7标准值与不确定度
标准样品的标准值与不确定度见表2。
表2标准样品的标准值与不确定度
项目 | 化 学 成 分（%） | |||||||||
LOI | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | TiO2 | CaO | MgO | SO3 | K2O | Na2O | |
标 准 值 | 3.10 | 80.55 | 7.74 | 5.63 | 0.43 | 0.45 | 0.30 | 0.04 | 1.36 | 0.20 |
标准偏差 | 0.06 | 0.12 | 0.07 | 0.07 | 0.02 | 0.04 | 0.05 | 0.04 | 0.05 | 0.04 |
数据组数 | 9 | 9 | 9 | 9 | 8 | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 |
扩展不确 定度（k=2） | 0.04 | 0.11 | 0.05 | 0.05 | 0.02 | 0.03 | 0.04 | 0.03 | 0.04 | 0.03 |
重复性限 | 0.25 | 0.40 | 0.20 | 0.20 | 0.05 | 0.20 | 0.20 | 0.05 | 0.10 | 0.05 |
注：三氧化硫（SO3）系指全硫含量，以三氧化硫计。
8不确定度评估方法
按照GB/T 15000.3《标准样品定值的一般原则和统计方法》对不确定度评估的要求，本标准样品标准值的不确定度由定值统计平均值的不确定度、瓶间不均匀性不确定度分量、长期稳定性标准不确定度和短期稳定性不确定度合成得到。
