1 一般描述
本标准样品为普通硅酸盐水泥,样品呈灰色粉末状固体。本标准样品包装在60mL玻璃瓶中,加盖密封,然后把玻璃瓶装入盛有干燥剂的150mL塑料瓶中,每瓶净质量50g。本标准样品每套6种,每种1瓶。
2 材料来源和制备
本标准样品取自某水泥企业。
2.2标准样品的制备
氯离子含量<0.06%的标准样品:用150 μm方孔标准筛进行筛分,混匀,装瓶。
氯离子含量>0.06%的标准样品:将氯化钠溶解后以适量的粉煤灰为载体,干燥后粉磨入水泥样品中,再用150 μm方孔标准筛进行筛分,混匀,装瓶。
3 预期用途
本标准样品用于考核操作人员技能水平,验证分析方法和分析仪器。
4使用注意事项
4.1每次分析时,要立即称样(不烘样),称样后立即盖严盖子,并将标准样品放回干燥器中保存。
4.2测定方法按照GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》进行。
5均匀性和稳定性检验
5.1随机抽取20套标准样品,采用F检验法进行均匀性检验。在重复性条件下按GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》中的离子色谱法测定氯离子(Cl-)的含量,最小称样量为0.3g,测试所得数据经F检验表明,样品的均匀性合格。
5.2经稳定性考察,同时根据以往同类标准样品的稳定性检验结果,该标准样品有效期为5年,以后每12个月进行一次稳定性检验。若稳定性发生变化,及时通知使用者。
6获得标准值的方法
获得标准值的方法见表1。
表1 获得标准值的方法
化学成分 | 分析方法 |
氯离子 | 硫氰酸铵容量法、电位滴定法、离子色谱法 |
7标准值与不确定度
标准样品的标准值与不确定度见表2。
表2 标准样品的标准值与不确定度
项目 | 氯离子(%) | |||||
Cl-1 | Cl-2 | Cl-3 | Cl-4 | Cl-5 | Cl-6 | |
标准值 | 0.008 | 0.018 | 0.044 | 0.055 | 0.075 | 0.082 |
扩展不确定度(k=2) | 0.002 | 0.002 | 0.002 | 0.003 | 0.003 | 0.003 |
重复性限 | 0.005 | 0.005 | 0.005 | 0.005 | 0.005 | 0.005 |
8不确定度评估方法
按照GB/T 15000.3《标准样品定值的一般原则和统计方法》评估不确定度,本标准样品标准值的不确定度由定值统计平均值的不确定度、样品间不均匀性不确定度、长期稳定性不确定度和短期稳定性不确定度合成得到。
9溯源性描述
9.1氯离子结果溯源至GBW 06103d 氯化钠纯度标准物质。
9.2定值所用检测设备、分析天平、玻璃量器等都通过检定或校准。
10包装与贮存
本标准样品包装在60mL玻璃瓶中,加盖密封,然后把玻璃瓶装入盛有干燥剂的150mL塑料瓶中,每瓶净质量50g。
运输时防止受潮和撞击。如果标准样品包装瓶破裂,则按报废处理。本标准样品应存放在阴凉、干燥处。
每次分析时,要立即称样(不烘样),称样后应立即盖严标准样品盖子,并将标准样品放回干燥器中保存。
11 安全性
本标准样品无味、无毒、无刺激、无腐蚀、无放射性危害且不易燃烧。
12定值单位
国家水泥质量检验检测中心、中国国检测试控股集团浙江有限公司、重庆市水泥质量监督检验站、天津山水水泥有限公司、东方希望重庆水泥有限公司、芜湖海螺水泥有限公司、山东申丰水泥集团有限公司峄州水泥分公司、亚泰集团铁岭水泥有限公司、唐山冀东水泥股份有限公司唐山分公司、邢台中联水泥有限公司。
13研制单位联系电话
业务联系电话: 010-51167408;技术咨询电话: 010-51167410;
E-mail:guomeng@ctc.ac.cn。
郭猛、王伟、古小华、刘杰、宋来申、姜浩、刘波。